This procedure is the most difficul

This procedure is the most difficult described. Not because the reaction is difficult to perform, but because of the equipment one must build in order to make it workable. The problem is one of scale; A two-mole reduction can be performed in 5000ml glassware using a heating mantle and standard stirring equipment. To reduce a 20-mole batch requires ten times the volume, 50 liters, a controllable heat source, and scaled-up stirring equipment. Additionally, we will perform a steam-distillation in order to extract and purify the final product, which will require a large condenser. We will want this condenser to also operate in the reflux mode during the reaction in order to keep the acid from boiling off and killing everything. To make matters worse, we will be working with 15 liters of muriatic acid, which means everything must be made of stainless-steel. Fortunately, this equipment is neither difficult nor expensive to construct. One needs to either own and be proficient with a TIG welder or find a shop that can do the work. If one must use shops, spread the work around. They will all ask what it's for-simply tell them that you have a non-disclosure agreement and would lose your job or contract if you told them. Or make up your own story.

Our reaction vessel will be a 50-liter stainless stock-pot found at the kitchen/restaurant supply. It must be stainless, and not aluminum. High-quality stainless pots have aluminum-clad bottoms for better heat transfer-this is good. They will all be fabricated of thin-wall stainless, but look for the most heavy-duty pot you can find. This pot is the weak point in our equipment because the boiling hydrochloric acid will eat through the wall of the pot in 5-7 reactions, after which a new pot must be purchased.
In order to seal the pot, a flange must be welded onto the pot rim and provision made for attaching and sealing a top. This is done by carefully measuring the diameter of the pot rim and fabricating a flange to fit. We will be using a 3/16" polypropylene "O" ring for a seal and a series of bolts on the outside to accomplish the sealing and attaching. The ring should be about 2" wide, with the bolts(3/8" stainless hardware) on the outside and a 1/16" x 3/16" groove machined into the flange face about ¾" from the inside rim. Polypropylene O-ring material can be found at most good hydraulics shops and machine shops. We will be using 1/8" diameter or 3/16" diameter O-ring material, whichever is available. Buy enough for several rings, as they wear out. Our flange must also be flat to within 1/16" so the top isn't warped. Do not weld the flange to the pot until the top-plate has been fabricated.
We also have a requirement for knowing the temperature of the reaction at all times. In order to do this, one must either weld a stainless bushing into the side of the pot that fits an industrial thermometer or create a fitting in the top through which one can insert a thermometer long enough to reach the reaction solution. Good luck finding a thermometer that long. This writer chose the bushing-in-the-side method with mixed results-the temperature indication worked great but the boiling acid eats the thermometers and the bushing weld creates a weak point which the acid attacks and eats through after only three reactions. Covering the weld completely with fast-drying J-B Weld after each use doubled the lifespan of the pot to six reactions. I'm sure someone out there can think of something better. A Teflon- coated pot would be nice.
Now that we have the beginnings of a reaction vessel, we will need a heat source. Fortunately, one can find propane- powered barbeques almost anywhere, including the heavy-duty one pictured, which is more than adequate. A 30lb propane tank is good for about three reactions.

Now we must design our top-plate, which is fairly complex. The first step is to have a matching circle of 3/16" thick stainless-steel cut and drilled to fit the flange so they can be bolted together. Next, we must provide for a Teflon bearing in the middle. This writer designed a bearing machined from 3" Teflon round stock. Since the gearmotor used to turn the stirrer has a ½" driveshaft, the bearing consisted of a ½" hole in the middle and a ¾" wide outside shoulder machined down to ½" depth. This results in a ½" thick bushing wall, which has held up without problem. Using these dimensions, a center-hole of 1.5" diameter and four 10-32 threaded holes on the outside rim are required. It is advisable to have the Teflon bushing machined first and then fitted to the top. A shaft clearance of 0.003-5 works well. Unfortunately, one must know the diameter of the motor driveshaft in order to design the bearing. Many motors have 5/8" driveshafts which will operate perfectly with the above bushing design by simply enlarging the center hole, leaving a 3/8" bushing wall. The stirring shaft should be standard 316 stainless round stock with a flat machined at one end to make attaching the vanes eas

結果 (中文) 1:

此过程是最难描述。不是因为反应很难执行，但由于设备之一必须建立以使其可行。这个问题是一个规模;两摩尔的减少可以在 5000 毫升玻璃器皿使用加热地幔和搅拌设备的标准执行。为减少 20 摩尔批要求量的十倍、 50 升、 可控的热源和缩放的搅拌设备。另外，我们将执行水蒸气蒸馏法，提取和纯化的最终产品，将需要大量的冷凝器。我们希望此冷凝器也经营回流模式在反应过程中以保持酸从沸腾了，消灭一切东西。让事情更糟的是，我们将使用 15 升的盐酸，这就意味着一切都必须作出的不锈钢。幸运的是，这种设备是既不难也不贵，构建。一个人需要拥有和熟练氩弧焊机或找到一家商店，可以做这项工作。如果你必须使用商店，传播各地工作。他们会问它，只是告诉他们你有保密协议和会失去你的工作或者合同如果你告诉他们。或者，弥补你自己的故事。我们的反应容器将会发现在厨房，餐厅供应 50 升不锈钢股票锅。它必须是不锈钢的并不是铝。高品质不锈钢锅有铝包底部更好热转移 — — 这是很好。他们将所有被捏造的薄壁不锈钢，但找你能找到的最重型锅。这个锅是我们设备中的薄弱点，因为沸腾的盐酸将通过在 5-7 反应之后，必须购买一壶壶壁吃。以密封罐，法兰必须焊接在附加和密封顶部款项及锅缘上。这是通过仔细的锅轮辋直径测量和制作法兰，以适合。我们将使用 3/16"聚丙烯"O"环密封和一系列的螺栓在外面要完成的密封和附加。应在环约 2 英寸宽，用螺栓 （3/8"不锈钢硬件） 在外面，一个 1/16 英寸 x 3/16 英寸槽加工的法兰面对约 ¾" 从内部边缘。O 形圈的聚丙烯材料可以发现在大多数好水力学店及机器。我们将使用 1/8"直径或 3/16 英寸直径 o 形环材料，无论是可用。买够几个戒指，他们穿。我们法兰也必须平向内 1/16"，所以顶部不扭曲。不要焊接法兰到锅里，直到顶部板已研制成功。We also have a requirement for knowing the temperature of the reaction at all times. In order to do this, one must either weld a stainless bushing into the side of the pot that fits an industrial thermometer or create a fitting in the top through which one can insert a thermometer long enough to reach the reaction solution. Good luck finding a thermometer that long. This writer chose the bushing-in-the-side method with mixed results-the temperature indication worked great but the boiling acid eats the thermometers and the bushing weld creates a weak point which the acid attacks and eats through after only three reactions. Covering the weld completely with fast-drying J-B Weld after each use doubled the lifespan of the pot to six reactions. I'm sure someone out there can think of something better. A Teflon- coated pot would be nice.Now that we have the beginnings of a reaction vessel, we will need a heat source. Fortunately, one can find propane- powered barbeques almost anywhere, including the heavy-duty one pictured, which is more than adequate. A 30lb propane tank is good for about three reactions.现在我们必须设计我们顶部板，这是相当复杂。第一步是有一个匹配的圈子的 3/16 英寸厚不锈钢切钻来适应法兰，所以他们可以螺栓连接在一起。接下来，我们必须提供聚四氟乙烯轴承在中间。这位作家设计加工轴承从 3"铁氟龙圆的股票。用于打开搅拌器齿轮减速电机以来 ½"驱动轴，轴承包括 ½" 洞在中间和 ¾ 英寸宽外肩 ½"深度加工。这个结果在 ½"厚衬套墙壁，一直没有问题。使用这些尺寸、 中心孔的直径 1.5"和四个 10-32 螺纹的孔的外缘是必需的。它是不宜有铁氟龙套管加工第一次，然后安装在顶部。0.003 5 轴间隙效果很好。不幸的是，一个人必须了解设计轴承电机驱动轴的直径。多台电动机有 5/8"将操作完全与上述套管设计简单扩大中心孔，留下的 3/8" 套管墙的传动轴。搅拌轴应与加工一端要附加叶片 eas 平标准 316 不锈钢圆的股票

結果 (中文) 2:

这个过程是所描述的最困难的。不是因为反应是难以执行，但由于设备之一必须建立以使它能够发挥作用。问题是尺度之一; 一个两摩尔还原可以在5000毫升玻璃器皿用加热罩和标准的搅拌设备来执行。为减少20批痣需要体积50升，可控热源和规模扩大的搅拌设备的十倍。此外，我们将在以提取和纯化的最终产品，这将需要大量的冷凝器进行蒸汽蒸馏。我们将希望此冷凝器中以保持酸沸腾关闭和杀灭一切在反应过程中在回流模式也进行操作。更糟糕的是，我们将用15升盐酸，这意味着一切都必须由不锈钢的合作。幸运的是，该设备既不是很难，也没有建造昂贵。人们需要要么自己并能熟练使用氩弧焊机或者找一家店，可以做的工作。如果必须使用的商店，各地传播的工作。他们都会问什么它是，只是告诉他们，你有一个非公开的协议，如果你告诉他们会失去你的工作或合同。或弥补自己的故事。

我们的反应容器将在厨房/餐厅供应发现了一个50升的不锈钢库存锅。它必须是不锈钢，而不是铝。高品质的不锈钢盆有较好的耐热铝包的底部转移，这是不错的。它们都将被制造薄壁不锈钢的，而是寻找最重型锅，你可以找到。这锅是在我们的设备的薄弱点，因为沸腾盐酸将通过在5-7的反应，之后新的锅必须购买锅的壁吃。
为了密封罐，凸缘必须焊接到锅轮辋和提供用于连接和密封顶级的。这是通过仔细测量锅轮辋的直径和制造凸缘，以适应完成。我们将使用一个3/16“聚丙烯”O“的一密封环与在外面的一系列螺栓来完成密封和附接。环应为约2”宽，用螺栓（3/8“不锈钢硬件）在外面和一个1/16“×3/16”槽从内轮缘加工成凸缘面约¾“。聚丙烯O型圈材料可在最擅长的液压店和加工车间被发现。我们将使用“直径或3/16”1/8直径O型密封圈材料，取其可用。买够了几个圈，因为他们穿出来。我们的凸缘也必须平坦内1/16“使顶部不翘曲。不要焊接凸缘锅直到顶板已制造的。
我们也有一个要求，为知道反应的温度保持在所有次。为了做到这一点，必须要么焊接不锈钢衬套成适合工业温度计或创建在通过其中一个可以插入温度计足够长以达到反应液中的顶部的嵌合锅的侧面。良好运气找到一个温度计长。笔者选择了衬套，在中端的方法，结果好坏参半，温度指示的工作很好，但沸腾的酸吃温度计和套管焊接创建一个薄弱点，其中酸攻击并吃掉通过只有三个反应。与完全覆盖焊接后快干JB焊接在每次使用后增加一倍锅的寿命六个反应。我敢肯定有人在那里能想到的更好的东西。一个特氟隆涂层的锅会很好。
现在，我们有一个反应容器的开端，我们需要的热源。幸运的是，人们可以找到丙烷动力烧烤几乎任何地方，包括重型图片中显示，这是绰绰有余。一个30磅丙烷罐是好的约三反应。

现在，我们必须设计我们的顶板，这是相当复杂的。第一步是要有的3/16“厚的不锈钢切割匹配的圆圈和钻孔，以适应法兰，使他们能够通过螺栓连接在一起。接下来，我们必须为中间聚四氟乙烯轴承，笔者设计了一个轴承从3“特富龙圆料加工。由于用于打开搅拌器齿轮马达具有½“驱动轴，轴承包括一个半的”在中间孔和一个¾“广外肩切割到½”的深度。这将导致一个半“厚衬套壁，从而，已经阻碍了没有问题。通过使用这些尺寸，1.5的中心孔”的直径和所需的外轮缘四个10-32螺纹孔。最好是有特氟隆套管加工，然后再装到顶部。0.003-5的轴间隙效果很好。不幸的是，人们必须知道马达驱动轴的直径，以设计的轴承。许多电机有5/8“传动轴将由单纯扩大中心孔，留下3/8上述衬的设计完美地运作”套管壁。搅拌轴应该是标准的316不锈钢圆杆具有平坦加工在一端以使附接的叶片EAS

結果 (中文) 3:

本程序是最难描述的。不是因为反应很难执行，而是因为一个必须建立的设备，以使其可行。这是一个规模问题；一二摩尔还原可以在5000ml玻璃器皿用加热地幔和标准搅拌设备。为了减少20摩尔批次需要十倍的体积，50升，一个可控热源，并扩大了搅拌设备。此外，我们将执行一个蒸汽蒸馏，以提取和净化的最终产品，这将需要一个大冷凝器。我们也希望这种冷凝器在反应过程中的回流模式，以保持从沸腾的酸，杀死一切。更糟的是，我们将与15升的盐酸，这意味着一切都必须是不锈钢做的。幸运的是，这个设备既不困难也不昂贵的建设。一个需要自己精通一个TIG焊机或找到一家能做的工作。如果一个人必须使用商店，传播周围的工作。他们都会问什么是简单地告诉他们，你有一个非披露协议，并会失去你的工作或合同，如果你告诉他们。或编造你自己的故事。我们的反应容器将是一个50升不锈钢锅发现在厨房/餐厅供应。它必须是不锈钢的，而不是铝。高品质的不锈钢锅有铝层的底部，以更好的传热，这是好的。他们都是由薄壁不锈钢，但寻找最重型锅你可以找到。这锅是我们设备的薄弱点，因为沸腾的盐酸会吃通过罐壁在5-7反应，之后一个新的锅必须购买。为了密封罐，必须将法兰焊接在锅边上，并提供用于连接和密封顶部的规定。这是通过仔细测量锅边缘的直径和制造一个法兰适合。我们将使用一个3 / 16“聚丙烯”O“环为一个密封和一系列的螺栓在外面来完成密封和连接。环应该是2“宽，与螺栓（3 / 8“不锈钢五金）在外面和一个1 / 16“×3 / 16“槽加工成法兰面由内边缘¾”。聚丙烯的O型圈材料可以在大多数商店和商店发现液压机。我们将使用1 / 8“直径或3 / 16“直径的O型圈材料，无论是可用的。买足够的几个戒指，因为他们穿了。我们的法兰也必须是平的，以在1 / 16“所以顶部没有翘曲。不要焊接法兰到锅，直到顶部板已制造。我们也有一个要求，知道在任何时候的反应的温度。为了做到这一点，一个人必须焊接一个不锈钢套管到锅的一边，适合工业温度计或创建一个在顶部的配件，通过它可以插入一个温度计，足够长的时间达到反应溶液。祝你好运找到一个温度计。笔者选择了混合结果的温度指示工作很好但沸腾酸吃温度计套管焊缝产生微弱的点酸攻击和吃掉后只有三的反应方法套管。完全采用快速干燥时焊缝每使用增加了一倍的锅寿命六反应后覆盖焊缝。我相信有人会认为更好的东西。一个聚四氟乙烯涂层锅将是很好的。现在，我们有一个反应容器的开始，我们需要一个热源。幸运的是，可以找到一个丙烷动力烧烤几乎任何地方，包括重型的照片，这是绰绰有余。一个30lb丙烷罐约三反应良好。现在我们必须设计我们的顶板，这是相当复杂的。第一步是有一个匹配的3 / 16英寸厚的不锈钢切割和钻孔，以适应法兰，使他们可以连接在一起。下一步，我们必须提供一个在中东的聚四氟乙烯轴承。本文设计了一种由3“聚四氟乙烯”轮料加工的轴承轴承。由于用于打开搅拌器减速机具有½”传动轴，轴承由一个½”中孔和¾”外宽肩切割到½”深度。这样的结果是一个½”厚套管壁，已举行了没有问题。使用这些尺寸，一个1.5“直径四10-32螺纹孔外环中心孔的要求。最好先将聚四氟乙烯套管先机加工，然后再装上顶部。轴间隙0.003-5效果很好。不幸的是，一个人必须知道电动机传动轴的设计，轴承直径。许多汽车有5 / 8“传动轴将仅仅通过扩大中心孔上方的套管设计完美运行，留下一个3 / 8“套管壁。搅拌轴应该是标准的316不锈钢圆钢与平板加工的一端，使附着叶片EAS