To a stir red solution of 40m L CH2

To a stir red solution of 40m L CH2 Cl2 and 2. 4m L ( Et) 3N in an ice-bath was slowly
added 1. 6g( 100mmol) of 4 and 1. 2mL CH3COCl. The mixture was then stir red at rt for 1h
and ethylacetate was added. The organic layer was washed successively with saturated
Na2 CO3 and brine, then dried over Na2 SO4 and evaporated in v acuo. The solid residue was
recrystallized f rom alcohol to afford an off-white solid 1 1. 9g, yield 91% , m. p. 125℃～
127℃ . IR: υ= 3460, 1695, 1550, 795, 690cm- 1.

結果 (中文) 1:

到 40 米炒红解决方案 L CH2 Cl2 和 2。4 m L (Et) 3N 在冰浴是慢慢地添加的 1。4 和 1 6 g (100mmol)。2 毫升 CH3COCl。混合物然后是室温搅拌红为 1 h并添加了乙酸乙酯。有机层被冲走先后与饱和Na2 CO3 和卤水，乾 Na2 SO4 然后在 v acuo 蒸发掉了。固体残留物是再结晶的 f rom 酒精起白色的固体 1 1。9 g，收率 91%，下午 p.125 ℃ ~127 ℃。红外: υ = 3460，1695年，1550，795，690 厘米-1。

結果 (中文) 3:

一个炒红溶液40m l CH2 Cl2和2。4 L（ET）3N在冰浴中慢慢
增加了1。6G（时）的4和1。ch3cocl 2ml。混合物在室温下搅拌为1小时
和乙酸乙酯加入。有机层连续地被饱和
Na2 CO3和盐水，然后晒干在Na2 SO4和V acuo蒸发。固体残渣
再结晶从酒精起白色固体1 1。9g，收率91%，125℃～M. P.
127。红外：υ= 3460，1695，1550，795，1 690cm。