While it is not practical to prepar

While it is not practical to prepare all calibration standardand quality control samples from individual sources, someassessment of patient variability must be undertaken. Thefollowing approach has been used in the author’s laboratory.This protocol assesses the performance of a method usingblood from subjects who are the subject of the clinicalinvestigation being studied (i.e., transplant recipients, HIVpatients, uremic patients, etc). Three quality controlconcentrations, over the analytical range, in replicates offive are prepared using different individuals for each aliquot(i.e., each individual is used only once). The analyte ofinterest and internal standard are added pre- and postextractionand prepared in pure solution according to theprotocol of Buhrman et al. [27], previously described above.Using this protocol of 45 injections, matrix effects, absoluterecovery, process efficiency, and most importantly intersubjectvariability can be calculated. As an example, datafrom an HPLC–ESI–MS/MS method for the measurementof cyclosporin in whole blood that used solid phase samplepreparation are shown in Table 2 [40]. Three concentrationsof cyclosporin at 30, 400, and 1500 Ag/L were assessedusing blood obtained from transplant recipients not receivingthis drug. Matrix effects were minimal with less than 7%ion suppression. The intersubject variability, expressed ascoefficient of variation, was b3% for the three concentrations.These data compared favorably with the variabilityobtained from pooled blood of b5% coefficient of variation(data not shown). The results of this experiment suggest thatmatrix effects will have minimal influence on the results ofthis method. If the intersubject variability was greater than15%, changes to the extraction procedure and chromatographywould have to be undertaken. It is hoped that this typeof procedure will be common practice in the validation ofHPLC–ESI–MS/MS methods.

結果 (繁體中文) 1:

雖然這是不實際的準備所有的校準標準
，並從各個源的質量控制樣品，有些
病人可變性的評估必須進行。在
下面的方法已在作者的實驗室中使用。
該協議評估使用方法的性能
血液科目誰是臨床上的主題
正在研究（即，接受移植者，艾滋病調查
的患者，尿毒症患者等）。三個質量控制
的濃度，在分析範圍內，在重複
5使用不同的個體對每個等分試樣製備
（即，每個單獨的只使用一次）。的分析物
的興趣和內標被加入前和拔牙
和在純溶液根據製備
Buhrman等人的協議。[27]，先前如上所述。
使用45注射劑，基體效應，絕對這個協議
恢復，處理效率，而且最重要的個體間
變異性可被計算。作為一個例子，數據
從HPLC-ESI-MS / MS法測定
全血中所使用的固相樣品環孢菌素
製劑示於表2 [40]。三種濃度
在30環孢菌素，400，和1500的Ag / L進行了評估
使用來自未接受移植者獲得的血液
這種藥物。基體效應是最小的具有小於7％的
離子抑制。該間變異，表現為
變異係數是B3％，為三個濃度。
這些數據與所述可變性相比毫不遜色
從變異B5％係數的匯集血液中獲得
（數據未顯示）。這個實驗的結果表明，
基體效應將會對結果影響最小
此方法。如果個體間差異大於
15％，更改為萃取過程和色譜法
將不得不進行。人們希望，這種類型的
過程的將在驗證常見的做法
HPLC-ESI-MS / MS方法。

結果 (繁體中文) 2:

我能拿到多少薪水？

結果 (繁體中文) 3:

但不適用於製定所有校準標準
以及來自個別來源的品質控制樣品
必須對患者的變異性進行評估。這個
作者的實驗室採用了以下方法。
該協定使用
臨床受試者的血液
正在研究的調查（即移植受者，愛滋病毒
病人，尿毒癥病人等）。三級品質控制
分析範圍內的濃度，以
五份是用不同的個人為每一份準備的
（即每個人只使用一次）。分析物
在選取前後新增利息和內部標準
在純溶液中製備
Buhrman等人的協定。[27]，前面已經描述過了。
使用45次注射，基質效應，絕對
恢復、過程效率，最重要的是主體間
可變性可以計算。例如，數據
從用於量測的高效液相色譜-電噴霧-質譜/質譜法
用固相法測定全血環孢素
準備工作見錶2[40]。三種濃度
在30、400和1500 Ag/L時評估環孢菌素
使用未接受移植的受者的血液
這種藥。基質效應最小，小於7%
離子抑制。主體間的變異性，表示為
三種濃度的變異係數為b3%。
這些數據與變異性比較好
從b5%變異係數的混合血液中獲得
（未顯示數據）。實驗結果表明
矩陣效應對
這種方法。如果主體間變異性大於
15%，萃取程式和色譜的變化
必須採取行動。希望這種類型
程式將是驗證
高效液相色譜-電噴霧-質譜/質譜法。