When it has cooled down, you'll hav

When it has cooled down, you'll have a big chunk of hard and dry methylamine.
Wash it a few times with chloroform and you'll end up with a fully white mush.
After a few trials on PCP-Synthesis via the N-Benzoylpiperidine route (they have all failed, if someone wants details, let me know), Swim has performed a PCP synthesis via the enamine route. The whole synthesis was illustrated with pictures, so that other bees get a easy to follow writeup…

Here we go:

Step 1: N-piperidin-cyclohexene

Into a 250ml RBF with a Dean Stark water-trap, a Dimroth reflux condensor and some boiling stones there were added 39,6ml of Piperidine, 34,5ml of cyclohexanone, 500mg of p-Toluene-sulfonic-acid and 100ml Toluene as solvent.

The mixture was heated with a heating mantle until all water had seperated (~5,4ml). Heating was stopped, and after the contents had cooled down the reaction mixture was washed with ~30ml of water to remove the catalyst acid. The organic phase was seperated, dried over Na2SO4 and distilled under aspirator vacuum to yield 45g of colourless, nearly smellless enamine. (b.p. ~ 108°C@good aspirator vacuum)

結果 (中文) 1:

当它已经冷却下来时，你得硬又干的甲胺一大块。用氯仿冲洗几次，你最终会与完全白色糊状。后几个试验对五氯酚合成通过 N-苯甲酰哌啶的路线 （他们都失败，如果有人想细节，让我知道），游泳已执行五氯酚合成通过烯胺的路线。全合成配上了图片，以便其他蜜蜂得到易于遵循书面记录......在这里我们转到︰步骤 1: N-哌啶-环己烯迪姆罗特回流冷凝器和一些沸腾的石头有添加到 250 毫升 RBF 与院长斯塔克水陷阱，39，6 毫升的哌啶，34，5 毫升，环己酮，500 毫克 p 甲苯磺酸和 100 毫升甲苯为溶剂。混合物加热与加热地幔直到所有水分离 (~ 5，4 毫升)。停止加热，和内容已经冷却下来后反应混合物被冲走与 ~ 30 毫升的水去除催化剂酸。有机相中了分离，乾 Na2SO4 和吸尘器真空产生的无色、 近腥烯胺 45 g 下蒸馏。(传呼机的问题 ~ 108°C@good 吸尘器真空)

結果 (中文) 2:

当它冷却下来，你就会有硬又干甲胺的一大块。
几次用氯仿洗它，你会得到一个全白玉米粥结束。
通过N-苯甲酰基路线PCP-合成了几个试验后（他们都失败了，如果有人想细节，让我知道），游泳已通过烯胺的路线进行了PCP合成。全合成与图片所示，这样其他的蜜蜂得到一个易于遵循的书面记录......

在这里，我们去：

步骤1：N-哌啶环己烯

向具有迪安-斯达克水陷阱，一个Dimroth回流冷凝器和一些煮沸250ml的RBF宝石有哌啶的加入39,6ml，环己酮的34,5ml，对-甲苯磺酸和百毫升甲苯作为溶剂500毫克。

混合物用加热套加热，直到所有的水都分开（〜5,4ml）。停止加热，并在内容物冷却后，用水〜30毫升洗涤反应混合物以除去催化剂酸。有机相分开，经硫酸钠干燥和抽真空下蒸馏，得到无色，几乎无味烯胺45克。（BP〜108℃@好抽气泵）

結果 (中文) 3:

当它冷却下来，你会有一大块干硬甲胺。洗了几次，用氯仿、你就会有一个完全的白色糊状。经过几次试验对PCP的合成通过n-benzoylpiperidine路线（他们都失败了，如果有人要的细节，让我知道），游泳进行PCP通过烯胺的合成路线。配有图片的全合成，让其他蜜蜂容易遵循的文章…让我们开始吧。步骤1：n-piperidin-cyclohexene在一个Dean Stark水陷阱250ml RBF，回流冷凝器和沸腾一迪姆罗斯石头有哌啶加39,6ml，34,5ml环己酮，对p-toluene-sulfonic-acid毫升甲苯作为溶剂的500mg。将混合物加热，具有加热地幔直到所有的水分离（~ 5,4ml）。加热停止，和之后的内容已经冷却反应混合物用~ 30ml水去除催化剂的酸。有机相分离，Na2SO4干燥和蒸馏下抽气真空产生45g的无色、几乎无味的烯胺。（108°B.P. ~ @好抽真空）